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項目檢測

鹽酸副玫瑰苯胺比色法測定食品漂白劑的準備

發(fā)布時間:2019-01-15 17:44:44
對漂白劑的使用,可單一使用,也可混合使用。隨著進出口貿(mào)易的不斷擴大,外國食品不斷進入我國市場,日本近幾年正使用一種混合漂白劑,其成分為次亞硝酸鈉70%、亞硫酸氫鈉14%、無水焦磷酸3%、聚磷酸鈉8%、偏磷酸鈉3%、無水碳酸鈉2%。這種混合漂白劑比任一單獨漂白劑效果穩(wěn)定,同時防止食品變色及褪色。
測定還原型漂白劑的方法有:鹽酸副玫瑰苯胺比色法(國標法)、滴定法、碘量法、極譜法、高效液相色譜法。
測定氧化型漂白劑的方法有:滴定法、比色定量法、高效液相色譜法、極譜法。
 
鹽酸副玫瑰苯胺比色法
亞硫酸鹽與四氯汞鈉反應(yīng)生成穩(wěn)定的絡(luò)合物,再與甲醛和鹽酸副玫瑰苯胺作用,經(jīng)分子重排,生成紫紅色配合物(色澤深淺與亞硫酸含量成正比),于550nm處有最大吸收,測定其吸光度以定量。
 
儀器和試劑
(1)儀器
①分光光度計。
②分析天平。
③25mL具塞比色管。
(2)試劑
①氫氧化鈉溶液(0.5mol/L)、硫酸(0.25mol/L)、氨基磺酸銨溶液(12g/L)、甲醛溶液(2g/L)、碘溶液(0.1mol/L)、硫代硫酸鈉標準溶液(0.1mol/L)。
②四氯汞鈉吸收液:稱取27.2g氯化高汞及11.9g氯化鈉,溶于水中并稀釋至1000mL,放置過夜,過濾后備用。
③淀粉指示液:稱取1g可溶性淀粉,用少許水調(diào)成糊狀,緩緩傾入100mL沸水中,隨加隨攪拌,煮沸,放冷備用,此溶液臨用時現(xiàn)配。
④亞鐵氰化鉀溶液:稱取10.6g亞鐵氰化鉀[K4Fe(CN)6·3H20],加水溶解并定容至100mL。
⑤乙酸鋅溶液:稱取22g乙酸鋅[Zn(CH3C00)2·2H20]溶于少量水中,加入3mL冰乙酸,用水定容至100mL。
⑥鹽酸副玫瑰苯胺溶液:稱取0.1g鹽酸副玫瑰苯胺(C19H18N2Cl·4H20)于研缽中,加少量水研磨使溶解并定容至100mL。取出20mL,置于100mL容量瓶中,加鹽酸(6mol/L),充分搖勻后使溶液由紅變黃,如不變黃再滴加少量鹽酸至出現(xiàn)黃色,再加水定容至刻度,混勻備用(如無鹽酸副玫瑰苯胺可用鹽酸品紅代替)。
鹽酸副玫瑰苯胺的精制方法:稱取20g鹽酸副玫瑰苯胺于400mL水中,用50mL鹽酸(2mol/L)酸化,徐徐攪拌,加4~5g活性炭,加熱煮沸2min。將混合物倒入大漏斗中,過濾(用保溫漏斗趁熱過濾)。濾液放置過夜,待出現(xiàn)結(jié)晶,再用布氏漏斗抽濾,將結(jié)晶再懸浮于1000mL乙醚-乙醇(10+1)的混合液中,振搖3-5min,以布氏漏斗抽濾,再用乙醚反復(fù)洗滌至醚層不帶色為止,于硫酸干燥器中干燥,研細后儲于棕色瓶中保存。
⑦二氧化硫標準溶液:稱取0.5g亞硫酸氫鈉,溶于200mL四氯汞鈉吸收液中,放置過夜,上清液用定量濾紙過濾備用。
1)二氧化硫標準溶液的標定:吸取10.0mL亞硫酸氫鈉一四氯汞鈉溶液于250mL碘量瓶中,加100mL水,準確加入20.00mL碘溶液(0.1mol/L),5mL冰乙酸,搖勻,放置于暗處2min后迅速以硫代硫酸鈉(0.1mol/L)標準溶液滴定至淡黃色,加0.5mL淀粉指示液,繼續(xù)滴至無色。另取100mL水,準確加入碘溶液20.00mL(0.1mol/L)、5mL冰乙酸,按同一方法做試劑空白試驗。
2)計算
 
                         
 
式中:X1——二氧化硫標準溶液質(zhì)量濃度,mg/mL;
V1——測定用亞硫酸氫鈉一四氯汞鈉溶液所消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積,mL;
V2——滴定空白消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積,mL;
c——硫代硫酸鈉標準溶液的物質(zhì)的量濃度,mol/L;
64.06——二氧化硫的摩爾質(zhì)量,g/mol。
⑧二氧化硫標準使用液:臨用前取二氧化硫標準溶液,以四氯汞鈉吸收液稀釋成2μg/mL二氧化硫的溶液。

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